मेंडेलीव की आवर्त सारणी के तत्वों में से एक बेरियम की खोज 1774 में स्वीडन के जाने-माने रसायनज्ञ और फार्मासिस्ट कार्ल शीले ने की थी। बेरियम एक क्षारीय पृथ्वी धातु है, जो चांदी-सफेद रंग की, मुलायम, थोड़ी चिपचिपी होती है। प्रकृति में उससे मिलें शुद्ध फ़ॉर्मयह असंभव है, यदि आवश्यक हो, तो यौगिकों से - सिलिकेट्स, कार्बोनेट्स, सल्फेट्स को अलग किया जाता है; साथ ही खनिज, अधिक बार भारी स्पर (बैराइट)। बेरियम पानी में, जीवित जीवों - जानवरों के ऊतकों, कुछ पौधों में भी पाया जाता है।

शरीर में बेरियममानव

और बेरियम हमारे लिए क्या मायने रखता है, यह मानव शरीर में क्या भूमिका निभाता है? जीवविज्ञानियों के अनुसार इसे अच्छी तरह से समझा नहीं गया है, इसे सशर्त रूप से एक महत्वपूर्ण तत्व भी नहीं माना जाता है। हालांकि, बेरियम का अध्ययन किया जा रहा है और जल्द ही इसकी भूमिका के बारे में और जानकारी मिलने की संभावना है। इस बीच, वैज्ञानिकों ने इसे जहरीले अल्ट्रामाइक्रोलेमेंट्स के समूह के लिए जिम्मेदार ठहराया है।

पाचन तंत्र के रोगों के मामले में, हृदय के कुछ रोग नाड़ी तंत्रशरीर में बेरियम की मात्रा कम हो जाती है। यह साबित हो गया है कि बेरियम की नगण्य मात्रा भी चिकनी मांसपेशियों पर ध्यान देने योग्य प्रभाव डालती है - आखिरकार, बेरियम विषाक्तता के मामले में, मांसपेशियों की गंभीर कमजोरी नोट की जाती है, मांसपेशियों में ऐंठन दिखाई देती है।

और यद्यपि बेरियम की भूमिका का पूरी तरह से अध्ययन नहीं किया गया है, एक व्यक्ति द्वारा आवश्यक इसकी दैनिक खुराक निर्धारित की गई है: 0.3 - 0.9 मिलीग्राम। इसके अलावा, बेरियम का आराम प्रभाव हमेशा हानिकारक नहीं होता है: वैज्ञानिकों ने साबित कर दिया है कि बेरियम एसिटाइलकोलाइन के साथ एक साथ काम करता है, जो मुख्य न्यूरोट्रांसमीटर है, यह हृदय की मांसपेशियों को आराम करने में मदद करता है।

खाद्य पदार्थों में बेरियम

बेरियम पानी, भोजन के साथ मानव शरीर में प्रवेश करता है। कुछ समुद्री भोजन में समुद्र के पानी से दर्जनों गुना (समुद्री पौधे - सैकड़ों) अधिक होते हैं। पौधों में बेरियम की सामग्री - सोयाबीन, टमाटर उस मिट्टी की सामग्री से कई गुना अधिक हो सकते हैं जिस पर वे उगते हैं; कभी-कभी ऐसा होता है कि पीने के पानी में बहुत सारा बेरियम होता है, लेकिन अक्सर नहीं; और हवा में - काफी थोड़ा।

अतिरिक्त बेरियम

मानव शरीर, जिसका वजन लगभग 70 किलो है, में लगभग 20-22 मिलीग्राम बेरियम होता है। आंत में घुलनशील बेरियम लवण थोड़ी मात्रा में अवशोषित होते हैं; श्वसन अंगों में यह 6-8 गुना अधिक हो सकता है। बेरियम न केवल मांसपेशियों और रक्त के ऊतकों में मौजूद होता है - हड्डियों, दांतों में, इसकी सामग्री शरीर के अन्य ऊतकों की तुलना में अधिक होती है - लगभग 90%। शरीर में बेरियम कैल्शियम के साथ अच्छी तरह से बातचीत करता है - यह इसे हड्डियों में बदलने में सक्षम है, क्योंकि इसके पास जैव रासायनिक गुण हैं। लेकिन बेरियम की निरंतर अतिरिक्त आपूर्ति के मामले में - उदाहरण के लिए, यदि यह मिट्टी में प्रचुर मात्रा में है - कैल्शियम चयापचय का उल्लंघन होता है, जिससे एक गंभीर बीमारी का विकास हो सकता है - उरोव की बीमारी, जिसमें मंदी की विशेषता है ऑसिफिकेशन की प्रक्रिया, मस्कुलोस्केलेटल सिस्टम का तेजी से घिसाव।

पर मानव शरीरबेरियम मस्तिष्क, मांसपेशियों, तिल्ली, आंख के लेंस में मौजूद होता है।

200 मिलीग्राम की एक खुराक को मनुष्यों के लिए हानिकारक पाया गया है; घातक खुराक के संबंध में, राय भिन्न है - यह 0.8 - 3.7 ग्राम के बीच है, यह संभावना है कि पहला आंकड़ा अधिक सटीक है।

बेरियम को कैंसर या उत्परिवर्तन पैदा करने में सक्षम तत्व नहीं माना जाता है, हालांकि, एक्स-रे - बेरियम सल्फेट के लिए दवा में उपयोग किए जाने वाले पदार्थ के अपवाद के साथ, इसके यौगिक मनुष्यों के लिए जहरीले होते हैं।

शरीर में बेरियम की बढ़ी हुई मात्रा न्यूरॉन्स, रक्त कोशिकाओं, हृदय के ऊतकों और अन्य अंगों को नकारात्मक रूप से प्रभावित करती है।

अतिरिक्त बेरियम शरीर में कैसे प्रवेश करता है? जीवविज्ञानियों के अनुसार, यह तथाकथित "अतिरिक्त सेवन" है - हालांकि वे यह निर्दिष्ट नहीं करते कि यह कैसे होता है। एक धारणा है कि ये औद्योगिक और घरेलू विषाक्तता हो सकती हैं।

बेरियम फ्लोराइड, जिसका उपयोग लकड़ी प्रसंस्करण, कीटनाशकों के उत्पादन की प्रक्रिया में किया जाता है - इसलिए, इसका उपयोग कृषि में किया जाता है, लेकिन यह मनुष्यों और जानवरों पर हानिकारक प्रभाव डाल सकता है, इसलिए सावधानीपूर्वक अध्ययन की आवश्यकता है।

अध्ययनों ने पुष्टि की है कि ग्रामीण निवासियों को उन जगहों पर ल्यूकेमिया से पीड़ित होने की अधिक संभावना है जहां बेरियम यौगिकों का उपयोग कीट नियंत्रण के लिए किया जाता है; कुछ प्रकार की परिष्करण सामग्री - उदाहरण के लिए, प्लास्टर, उनके साथ काम करने वाले बिल्डरों में बीमारियों का कारण बन सकता है।

पानी में घुलनशील बेरियम लवण भी मनुष्यों के लिए खतरनाक माने जाते हैं - कार्बोनेट, सल्फाइड, क्लोराइड, नाइट्रेट; लेकिन बेरियम सल्फेट्स और फॉस्फेट व्यावहारिक रूप से सुरक्षित हैं।

बेरियम लवण के साथ विषाक्तता के मामले में, लक्षण स्पष्ट होते हैं: मुंह में जलन, अन्नप्रणाली, प्रचुर मात्रा में लार, मतली, उल्टी, अपच, आंतों में पेट का दर्द। हार के संकेत तंत्रिका प्रणाली: मस्तिष्क गतिविधि के विकार, आंदोलनों का बिगड़ा हुआ समन्वय, टिनिटस की उपस्थिति, चक्कर आना; कार्डियोवास्कुलर सिस्टम को नुकसान के संकेत: ब्रैडीकार्डिया, कमजोर एक्सट्रैसिस्टोल पल्स; विपुल पसीना - ठंडा पसीना, पीली त्वचा।

खतरनाक उद्योगों में श्रमिकों में पुरानी विषाक्तता हो सकती है, इसकी इतनी तेज अभिव्यक्ति नहीं होती है। समय के साथ, बेरियम यौगिकों से युक्त धूल में सांस लेने पर, श्रमिक न्यूमोकोनियोसिस विकसित करते हैं - उनमें रेशेदार प्रक्रिया के गठन के साथ फेफड़ों को नुकसान होता है। संयोजी ऊतक में निशान और गाढ़ेपन दिखाई देते हैं, सांस की प्रगतिशील कमी विकसित होती है, जो सूखी खांसी से प्रकट होती है। धीरे-धीरे, फुफ्फुसीय अपर्याप्तता के लक्षण जुड़ते हैं, परिवर्तन होते हैं श्वसन तंत्रऔर अन्य जटिलताओं: ब्रोंकाइटिस, निमोनिया, तपेदिक।

बेरियम परमाणु संख्या 56 के साथ आवधिक प्रणाली के समूह II का एक तत्व है। यह नाम ग्रीक से आया है। बेरीज (भारी)। 1808 में जी डेवी (इंग्लैंड) द्वारा खोला गया। बेरियम एक नरम चांदी-सफेद धातु है। बेरियम रासायनिक रूप से बहुत सक्रिय है, हवा और पानी के साथ संपर्क करता है और गर्म होने पर प्रज्वलित होता है। बेरियम का प्राकृतिक स्रोत बैराइट और एथेराइट खनिज हैं। बेरियम ऑक्साइड BaO से एल्यूमीनियम के साथ गर्म करके बेरियम प्राप्त किया जाता है। बेरियम जहरीले अल्ट्रामाइक्रोलेमेंट्स से संबंधित है। यह आवश्यक (महत्वपूर्ण) या सशर्त रूप से आवश्यक ट्रेस तत्वों में से एक नहीं है। यह स्थापित किया गया है कि कोरोनरी रोगहृदय, पुरानी कोरोनरी अपर्याप्तता, पाचन तंत्र के रोग, ऊतकों में बेरियम की मात्रा कम हो जाती है। नगण्य सांद्रता में भी, बेरियम का चिकनी मांसपेशियों पर स्पष्ट प्रभाव पड़ता है। एक वयस्क के शरीर में बेरियम की मात्रा लगभग 20 मिलीग्राम होती है, औसत दैनिक सेवन 0.3-1 मिलीग्राम की सीमा में होता है। जठरांत्र संबंधी मार्ग में घुलनशील बेरियम लवण का अवशोषण लगभग 10% है, कभी-कभी यह आंकड़ा 30% तक पहुंच जाता है। श्वसन पथ में, पुनर्जीवन 60-80% तक पहुंच जाता है। रक्त प्लाज्मा में बेरियम की सामग्री कैल्शियम की सांद्रता में परिवर्तन के साथ समानांतर में बदलती है। बेरियम सभी अंगों और ऊतकों में कम मात्रा में पाया जाता है, लेकिन यह मस्तिष्क, मांसपेशियों, प्लीहा और आंख के लेंस में सबसे अधिक प्रचुर मात्रा में होता है। शरीर में निहित सभी बेरियम का लगभग 90% हड्डियों और दांतों में केंद्रित होता है। डेटा के बारे में दैनिक आवश्यकताबेरियम में अनुपस्थित हैं। बेरियम मानव शरीर में प्रवेश करने का मुख्य मार्ग भोजन के माध्यम से होता है। कुछ समुद्री जीवन आसपास के पानी से बेरियम जमा करने में सक्षम है, और सांद्रता में 7-100 (और कुछ समुद्री पौधों के लिए 1000 तक) समुद्र के पानी में इसकी सामग्री से अधिक है। कुछ पौधे (सोयाबीन और टमाटर, उदाहरण के लिए) मिट्टी से बेरियम को 2-20 गुना तक जमा करने में सक्षम होते हैं। हालांकि, उन क्षेत्रों में जहां पानी में बेरियम की मात्रा अधिक होती है, पीने का पानी भी कुल बेरियम सेवन में योगदान कर सकता है। हवा से बेरियम का सेवन नगण्य है। मनुष्यों के लिए विषाक्त खुराक: 200 मिलीग्राम। मनुष्यों के लिए घातक खुराक: 3.7 ग्राम रूसी स्वच्छता मानकों ने पानी में बेरियम के लिए एक सख्त एमपीसी मूल्य निर्धारित किया - 0.1 मिलीग्राम / एल। डब्ल्यूएचओ के तत्वावधान में किए गए वैज्ञानिक महामारी विज्ञान के अध्ययन के दौरान, मृत्यु दर के बीच संबंध पर डेटा हृदय रोगऔर पीने के पानी में बेरियम की मात्रा। स्वयंसेवकों में अल्पकालिक अध्ययन में, बेरियम सांद्रता में 10 मिलीग्राम / लीटर तक हृदय प्रणाली पर कोई प्रतिकूल प्रभाव नहीं पड़ा। चूहों पर प्रयोगों में, जब बाद वाले ने बेरियम की कम सामग्री के साथ भी पानी का सेवन किया, तो सिस्टोलिक रक्तचाप में वृद्धि देखी गई। डेटा यह भी दिखाया गया है कि पानी का एक भी उपयोग, बेरियम की सामग्री जिसमें अधिकतम स्वीकार्य मूल्यों से काफी अधिक है, पेट के क्षेत्र में मांसपेशियों की कमजोरी और दर्द का कारण बन सकता है। शरीर में बेरियम की मात्रा का आकलन रक्त और मूत्र परीक्षण के परिणामों के अनुसार किया जाता है। रक्त प्लाज्मा में बेरियम की औसत सामग्री 50-90 एमसीजी/ली है, मूत्र में यह 1.5-5 एमसीजी/ली है। के बारे में विश्वसनीय जानकारी नैदानिक अभिव्यक्तियाँबेरियम की कमी के कारण अनुपस्थित हैं। बेरियम को एक जहरीले अल्ट्रामाइक्रोलेमेंट के रूप में वर्गीकृत किया गया है, लेकिन इस तत्व को उत्परिवर्तजन या कैंसरजन्य नहीं माना जाता है। सभी बेरियम यौगिक विषाक्त होते हैं (रेडियोलॉजी में प्रयुक्त बेरियम सल्फेट के अपवाद के साथ)। बेरियम में न्यूरोटॉक्सिक, कार्डियोटॉक्सिक और हेमोटॉक्सिक है विषाक्त प्रभाव. बेरियम की अधिकता के कारण अत्यधिक सेवन (औद्योगिक और घरेलू विषाक्तता सहित) हैं। पर तीव्र विषाक्तता: मुंह और अन्नप्रणाली में जलन, प्रचुर मात्रा में लार, मतली, उल्टी, पेट का दर्द, दस्त; चक्कर आना, टिनिटस, आंदोलनों और मस्तिष्क गतिविधि के समन्वय के विकार; पीली त्वचा, विपुल ठंडा पसीना; नाड़ी की कमजोरी, मंदनाड़ी, एक्सट्रैसिस्टोल। पुरानी विषाक्तता में: न्यूमोकोनियोसिस (बैरिटोसिस), जो बेरियम सल्फेट धूल की पुरानी साँस लेना के साथ विकसित होता है और अपेक्षाकृत सौम्य पाठ्यक्रम की विशेषता होती है। कैल्शियम, मुख्य रूप से पाया जाता है हड्डी का ऊतक, इसके गुणों में बेरियम के करीब है, इसलिए बेरियम आयन हड्डियों में कैल्शियम की जगह ले सकते हैं। इस मामले में, तालमेल और विरोध दोनों के मामले देखे जाते हैं। जब बेरियम लवण के साथ विषाक्तता होती है, तो सोडियम और मैग्नीशियम के घुलनशील सल्फेट लवणों का उपयोग एंटीडोट्स के रूप में किया जाता है, जो कि विरल रूप से घुलनशील बेरियम सल्फेट्स के निर्माण में योगदान करते हैं, जिन्हें बाद में शरीर से हटा दिया जाता है। बेरियम का उपयोग मुख्य रूप से तेल और गैस उद्योग में, निर्वात और आतिशबाज़ी बनाने की विद्या में, ग्लास, पेंट, एनामेल के उत्पादन में BaSO 4 के रूप में किया जाता है। चिकित्सा में, बेरियम सल्फेट की एक्स-रे को अवशोषित करने की क्षमता का उपयोग किया जाता है, इसका उपयोग एक्स-रे अध्ययनों में एक विपरीत एजेंट के रूप में किया जाता है। जठरांत्र पथ.

पारिस्थितिकी के संकाय का पुस्तकालय
पीने के पानी में भारी धातु।
भारी धातुओं द्वारा जल प्रदूषण की समस्या।

एल्यूमिनियम (अल)

यह औद्योगिक अपशिष्टों के साथ, तकनीकी उल्लंघनों के मामले में, जल उपचार की प्रक्रिया में पानी में प्रवेश करता है। सीएनएस गड़बड़ी का कारण बनता है। एल्यूमीनियम की न्यूरोटॉक्सिसिटी, तंत्रिका ऊतक, यकृत और मस्तिष्क के महत्वपूर्ण क्षेत्रों में कुछ शर्तों के तहत जमा होने की इसकी क्षमता के बारे में जानकारी है।

बेरियम (बीए)

प्रकृति में, यह केवल यौगिकों के रूप में होता है। सबसे आम बेरियम अयस्क बेराइट (बेरियम सल्फेट) और विटेराइट (बेरियम कार्बोनेट) हैं। आंशिक रूप से, बेरियम प्रवेश करता है वातावरणमानव गतिविधियों के परिणामस्वरूप, हालांकि, पानी के लिए, प्राकृतिक स्रोतों से बेरियम संदूषण का मुख्य तरीका प्राकृतिक है। एक नियम के रूप में, भूजल में बेरियम की मात्रा कम होती है।

बेरियम युक्त पानी के लंबे समय तक उपयोग से रक्तचाप में वृद्धि संभव है। यहां तक कि पानी का एक भी उपयोग, बेरियम की सामग्री जिसमें एमपीसी से काफी अधिक है, पेट के क्षेत्र में मांसपेशियों की कमजोरी और दर्द का कारण बन सकता है।

बोर (बी)

यह बोरॉन-असर वाली तलछटी चट्टानों और कैल्क-मैग्नेशियन-लौह सिलिकेट्स, नमक-असर जमा के एल्युमिनोसिलिकेट्स, साथ ही ज्वालामुखीय चट्टानों और मिट्टी से बोरॉन युक्त मिट्टी से पानी में प्रवेश करता है। समुद्र का पानी, कांच, धातुकर्म, मशीन-निर्माण, कपड़ा, चीनी मिट्टी, चमड़ा उद्योग और नगर निगम के अपशिष्ट जल जिसमें डिटर्जेंट होते हैं, जब बोरॉन युक्त उर्वरकों को मिट्टी में और उन जगहों पर लगाया जाता है जहां बोरॉन युक्त अयस्क विकसित होते हैं।

बोरॉन पौधों में जमा होता है, खासकर सब्जियों और फलों में।

उच्च सांद्रता में बोरॉन के कम सेवन से जठरांत्र संबंधी मार्ग में जलन होती है। लंबे समय तक - पाचन प्रक्रियाओं का उल्लंघन पुराना हो जाता है, बोरॉन नशा होता है, जो यकृत, गुर्दे और केंद्रीय तंत्रिका तंत्र को प्रभावित कर सकता है।

एमएन - मैंगनीज

यह जलीय जंतुओं और पौधों के जीवों के अपघटन के दौरान मैंगनीज युक्त खनिजों के लीचिंग के परिणामस्वरूप सतही जल में प्रवेश करता है। मैंगनीज यौगिकों को रासायनिक उद्योग उद्यमों से अपशिष्ट जल के साथ जलाशयों में ले जाया जाता है।

एमएन एक भारी धातु है, इसकी उच्च सामग्री के साथ, पानी एक पीले रंग का रंग और एक कसैला स्वाद प्राप्त करता है।

पानी की आपूर्ति के स्तर पर जो 0.1 मिलीग्राम / एल से अधिक है, मैंगनीज वितरण प्रणाली में जमा हो सकता है, नलसाजी जुड़नार और लिनन दाग सकता है, और पेय में खराब स्वाद का कारण बन सकता है। यहां तक कि 0.02 मिलीग्राम/लीटर की सांद्रता पर भी, मैंगनीज अक्सर पाइपों पर एक फिल्म बनाता है, जो एक काले जमा के रूप में निकल जाता है।

हालांकि, पीने के पानी में मैंगनीज की उपस्थिति मस्तिष्क के कार्य के लिए आवश्यक है और कार्डियो-वैस्कुलर सिस्टम केहालांकि, इसकी अधिकता से हड्डी और हेमटोपोइएटिक सिस्टम की बीमारी हो सकती है, मनुष्यों पर विषाक्त और / या उत्परिवर्तजन प्रभाव पड़ता है।

लीड (पंजाब)

अपशिष्ट जल में इसकी उपस्थिति उनके संदूषण, या प्लंबिंग संरचनाओं से Pb के प्रवास को इंगित करती है।

केंद्रीय और परिधीय तंत्रिका तंत्र को नकारात्मक रूप से प्रभावित करता है

जिंक (Zn)

सतही और भूमिगत जल में तीव्रता से प्रवास करता है।

Zn के लिए शरीर की दैनिक आवश्यकता रोटी, मांस, दूध और सब्जियां खाने से पूरी होती है।

जब पर्यावरण कैडमियम से दूषित होता है तो जिंक शरीर में एक सुरक्षात्मक भूमिका निभाता है।

शरीर में जिंक की कमी से बौनापन होता है, यौन विकास में देरी होती है। शरीर में इसके अत्यधिक सेवन से, हृदय, रक्त, गुर्दे पर एक कार्सिनोजेनिक प्रभाव और विषाक्त प्रभाव संभव है, यह भूख में कमी, एनीमिया, एलर्जी रोग, अति सक्रियता, जिल्द की सूजन, वजन घटाने, दृश्य तीक्ष्णता में कमी, बालों के झड़ने का कारण बन सकता है। , लड़कों में यौन विकास में देरी।

संघीय पर्यवेक्षण सेवा
प्रकृति प्रबंधन के क्षेत्र में

पानी का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण

मापन तकनीक
पीने में बेरियम सांद्रता,
सतह, भूमिगत ताजा और
अपशिष्ट जल टर्बिडीमेट्रिक
पोटेशियम क्रोमेट के साथ विधि

पीएनडी एफ 14.1:2:3:4.264-2011

तकनीक को राज्य के उद्देश्यों के लिए अनुमोदित किया गया है
पर्यावरण नियंत्रण

मास्को 2011

कार्यप्रणाली की समीक्षा की गई और फेडरल बजटरी इंस्टीट्यूशन "फेडरल सेंटर फॉर एनालिसिस एंड असेसमेंट ऑफ टेक्नोजेनिक इंपैक्ट" (FBU "FTsAO") द्वारा अनुमोदित किया गया।

संघीय बजटीय संस्थान "तकनीकी प्रभाव के विश्लेषण और आकलन के लिए संघीय केंद्र" (FBU "FTsAO")

डेवलपर:

FBU की शाखा "सुदूर पूर्वी संघीय जिले में CLATI" - प्रिमोर्स्की क्षेत्र में CLATI

1 परिचय

यह दस्तावेज़ पोटेशियम क्रोमेट के साथ टर्बिडीमेट्रिक विधि द्वारा पीने, सतह, भूमिगत ताजे और अपशिष्ट जल में बेरियम की द्रव्यमान एकाग्रता को मापने के लिए एक विधि स्थापित करता है।

मापन सीमा 0.1 से 6 मिलीग्राम/डीएम 3।

यदि बेरियम की द्रव्यमान सांद्रता सीमा की ऊपरी सीमा से अधिक है, तो नमूने के कमजोर पड़ने की अनुमति है ताकि द्रव्यमान एकाग्रता विनियमित सीमा से मेल खाती हो।

यदि नमूने में बेरियम की द्रव्यमान सांद्रता 1 मिलीग्राम/डीएम 3 से कम है, तो नमूना वाष्पीकरण द्वारा केंद्रित होना चाहिए।

45 मिलीग्राम / डीएम 3 तक की सामग्री पर कैल्शियम और 0.5 मिलीग्राम / डीएम 3 तक स्ट्रोंटियम निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं करता है। 1 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक लोहा और एल्यूमीनियम यूरोट्रोपिन (पी।) से पहले से अलग हो गए हैं।

2 माप सटीकता के संकेतकों के असाइन किए गए लक्षण

तालिका 1 - मापन रेंज, सटीकता के मान, प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता और दोहराव

किसी विशेष प्रयोगशाला में माप पद्धति के कार्यान्वयन में माप परिणामों के उपयोग की संभावना का मूल्यांकन।

3 मापन उपकरण, उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री

मापन करते समय, निम्नलिखित माप उपकरणों, बर्तनों, सामग्रियों, अभिकर्मकों और मानक नमूनों का उपयोग किया जाता है।

3.1 मापने के उपकरण

फोटोइलेक्ट्रोकलरिमीटर या किसी भी प्रकार का स्पेक्ट्रोफोटोमीटर,

ऑप्टिकल घनत्व को मापने की अनुमतिएल = 540 एनएम।

30 मिमी की एक अवशोषित परत की लंबाई के साथ क्युवेट्स।

0.1 मिलीग्राम से अधिक नहीं के विभाजन मूल्य के साथ एक विशेष या उच्च सटीकता वर्ग के प्रयोगशाला पैमाने, GOST R 53228-2008 के अनुसार 210 ग्राम से अधिक नहीं की अधिकतम वजन सीमा।

GOST R 53228-2008 के अनुसार स्केल तकनीकी प्रयोगशाला।

3.2 क्रॉकरी और सामग्री

GOST 1770-74 . के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 2-50(1000)-2

GOST 1770-74 के अनुसार मापा गया टेस्ट ट्यूब P-1-10-0.1 XC।

0.1 सेमी 3.4(5)-2-1(2) के विभाजनों के साथ मापा गया पिपेट; 6(7)-1-5(10) GOST 29227-91 के अनुसार।

GOST 25336-82 के अनुसार रासायनिक चश्मा B-1-50 THS।

GOST 25336-82 के अनुसार प्रयोगशाला फ़नल B-75-110 XC।

टीयू 6-09-1678-95 के अनुसार एशलेस फिल्टर।

नमूनों और अभिकर्मकों के नमूने और भंडारण के लिए 500 - 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले ग्राउंड या स्क्रू कैप के साथ बोरोसिलिकेट ग्लास या पॉलीमेरिक सामग्री से बनी बोतलें।

टिप्पणियाँ.

1 इसे अन्य माप उपकरणों, सहायक उपकरण, बर्तन और सामग्री का उपयोग मेट्रोलॉजिकल और . के साथ करने की अनुमति है तकनीकी निर्देशसंकेत से बदतर नहीं।

2 मापने वाले उपकरणों को स्थापित समय सीमा के भीतर सत्यापित किया जाना चाहिए।

3.3 अभिकर्मक और मानक

GOST 3117-78 के अनुसार अमोनियम एसीटेट।

GOST 3774-76 के अनुसार अमोनियम क्रोमेट।

GOST 4108-72 के अनुसार बेरियम क्लोराइड 2-पानी।

GOST 10929-76 के अनुसार हाइड्रोजन पेरोक्साइड (30% जलीय घोल)।

टीयू 6-09-09-353-74 के अनुसार हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन (यूरोट्रोपिन)।

GOST 4459-75 . के अनुसार पोटेशियम क्रोमेट

GOST 61-75 के अनुसार ग्लेशियल एसिटिक एसिड।

GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।

राज्य मानक नमूने (जीएसओ) 1 मिलीग्राम/सेमी 3 के द्रव्यमान एकाग्रता के साथ बेरियम आयनों के समाधान की संरचना। द्रव्यमान सांद्रता के प्रमाणित मूल्यों की सापेक्ष त्रुटि P = 0.95 पर 1% से अधिक नहीं है।

टिप्पणियाँ।

1 विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड के होने चाहिए। या एच.एच.

2 इसे अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज के अनुसार निर्मित अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है, जिसमें आयातित भी शामिल हैं, जिनकी योग्यता विश्लेषणात्मक ग्रेड से कम नहीं है।

4 मापन विधि

बेरियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता निर्धारित करने के लिए टर्बिडीमेट्रिक विधि एक तटस्थ माध्यम में बेरियम क्रोमेट की कम घुलनशीलता पर आधारित है।

बा 2+ + K 2 CrO 4 ® BaCrO 4 + 2K +

विलयन का प्रकाशिक घनत्व पर मापा जाता हैमैं = 540 एनएम क्युवेट्स में 30 मिमी की एक अवशोषित परत लंबाई के साथ। रंग की तीव्रता बेरियम आयनों की सांद्रता के सीधे आनुपातिक होती है।

सुरक्षा और पर्यावरण संरक्षण के लिए 5 आवश्यकताएँ

प्रयोगशाला में काम करते समय, निम्नलिखित सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन किया जाना चाहिए।

5.1 विश्लेषण करते समय, GOST 12.1.007-76 के अनुसार रासायनिक अभिकर्मकों के साथ काम करते समय सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना आवश्यक है।

5.2 विद्युत प्रतिष्ठानों के साथ काम करते समय विद्युत सुरक्षा GOST R 12.1.019-2009 के अनुसार देखी जाती है।

5.3 प्रयोगशाला कक्ष को GOST 12.1.004-91 के अनुसार अग्नि सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए और GOST 12.4.009-83 के अनुसार आग बुझाने के उपकरण होने चाहिए।

5.4 कलाकारों को उपकरणों के साथ दिए गए निर्देशों के अनुसार सुरक्षा उपायों पर निर्देश दिया जाना चाहिए। श्रम सुरक्षा में श्रमिकों के प्रशिक्षण का संगठन GOST 12.0.004-90 के अनुसार किया जाता है।

6 ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ

मापन एक विश्लेषणात्मक रसायनज्ञ द्वारा किया जा सकता है जो फोटोमेट्रिक विश्लेषण की तकनीक में कुशल है, जिसने स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोकॉलोरिमीटर के लिए निर्देश पुस्तिका का अध्ययन किया है, और जो त्रुटि नियंत्रण प्रक्रियाओं का प्रदर्शन करते समय नियंत्रण मानकों का अनुपालन करता है।

7 मापन शर्तें

माप निम्नलिखित शर्तों के तहत किए जाते हैं:

परिवेश का तापमान (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस।

सापेक्ष आर्द्रता 25 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 80% से अधिक नहीं है।

वायुमंडलीय दबाव (84-106) केपीए।

एसी आवृत्ति (50 ± 1) हर्ट्ज।

मेन्स वोल्टेज (220 ± 22) वी।

8 माप के लिए तैयारी

माप की तैयारी में, निम्नलिखित कार्य किए जाते हैं: नमूनों का नमूनाकरण और भंडारण, उपकरण की तैयारी, सहायक और अंशांकन समाधान तैयार करना, एक अंशांकन ग्राफ का निर्माण, अंशांकन विशेषता की स्थिरता का नियंत्रण।

8.1 नमूनाकरण और भंडारण

8.1.1 नमूना GOST R 51592-2000 "पानी" की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। नमूने के लिए सामान्य आवश्यकताएं", GOST R 51593-2000 "पीने का पानी। नमूनाकरण", पीएनडी एफ 12.15.1-08 " दिशा-निर्देशअपशिष्ट जल विश्लेषण के लिए नमूनाकरण पर"।

8.1.2 पानी के नमूनों को इकट्ठा करने और संग्रहीत करने के लिए बोतलों को सीएमसी घोल से घटाया जाता है, नल के पानी से धोया जाता है, नाइट्रिक एसिड 1:1, नल के पानी को पतला किया जाता है, और फिर आसुत जल से 3-4 बार।

पानी के नमूने बोरोसिलिकेट ग्लास या पॉलीमेरिक सामग्री की बोतलों में लिए जाते हैं, जिन्हें पहले से सैंपल किए गए पानी से धोया जाता है। लिए जाने वाले नमूने का आयतन कम से कम 100 सेमी 3 होना चाहिए।

8.1.3 यदि 24 घंटे के भीतर नमूने का विश्लेषण किया जाता है, तो नमूना संरक्षित नहीं होता है। यदि निर्दिष्ट समय के भीतर माप करना असंभव है, तो नमूने के प्रति 100 सेमी 3 में 1 सेमी 3 केंद्रित नाइट्रिक एसिड या हाइड्रोक्लोरिक एसिड (नमूने का पीएच 2 से कम है) जोड़कर नमूना संरक्षित किया जाता है। शेल्फ जीवन 1 महीने।

पानी का नमूना सीधे धूप के संपर्क में नहीं आना चाहिए। प्रयोगशाला में डिलीवरी के लिए, नमूनों वाले जहाजों को एक कंटेनर में पैक किया जाता है जो संरक्षण सुनिश्चित करता है और अचानक तापमान परिवर्तन से बचाता है।

8.1.4 नमूना लेते समय, एक साथ वाला दस्तावेज फॉर्म में तैयार किया जाता है, जो इंगित करता है:

विश्लेषण का उद्देश्य, संदिग्ध संदूषक;

स्थान, चयन का समय;

नमूने की संख्या;

नमूना मात्रा;

स्थिति, नमूना लेने वाले व्यक्ति का नाम, तिथि।

8.2 उपकरण तैयार करना

ऑपरेशन के लिए स्पेक्ट्रोफोटोमीटर और फोटोकलरमीटर की तैयारी डिवाइस के संचालन के लिए ऑपरेटिंग निर्देशों के अनुसार की जाती है।

8.3 सहायक समाधान तैयार करना

अंशांकन के लिए नमूनों की संरचना और संख्या तालिका में दी गई है। अंशांकन के लिए नमूने तैयार करने की प्रक्रिया के कारण त्रुटि 2.5% से अधिक नहीं है।

तालिका 2 - अंशांकन के लिए संरचना और नमूनों की संख्या

	अंशांकन समाधान में बेरियम आयनों की बड़े पैमाने पर एकाग्रता, मिलीग्राम / डीएम 3	10 सेमी 3 मापने वाली ट्यूब, सेमी 3 में रखे 0.01 मिलीग्राम / सेमी 3 की एकाग्रता के साथ काम कर रहे अंशांकन समाधान का एक विभाज्य

अंशांकन के लिए नमूने 10 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक टेस्ट ट्यूब में पेश किए जाते हैं, आसुत जल के साथ निशान पर लाए जाते हैं और अभिकर्मकों को पी के अनुसार जोड़ा जाता है। एक खाली नमूने के रूप में, आसुत जल का उपयोग किया जाता है, जिसे विश्लेषण के पूरे पाठ्यक्रम में किया जाता है।

अंशांकन के लिए नमूनों का विश्लेषण उनकी सांद्रता के आरोही क्रम में किया जाता है। अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, यादृच्छिक परिणामों को खत्म करने और डेटा को औसत करने के लिए प्रत्येक कृत्रिम मिश्रण को 3 बार फोटोमीटर किया जाना चाहिए। प्रत्येक अंशांकन समाधान के ऑप्टिकल घनत्व से, रिक्त नमूने के ऑप्टिकल घनत्व को घटाएं।

अंशांकन ग्राफ का निर्माण करते समय, ऑप्टिकल घनत्व मानों को ऑर्डिनेट अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है, और बेरियम सामग्री mg / dm 3 में एब्सिस्सा अक्ष के साथ प्लॉट की जाती है।

8.6 अंशांकन विशेषता की स्थिरता की जाँच करना

अभिकर्मकों के एक नए बैच का उपयोग करते समय अंशांकन विशेषता की स्थिरता का नियंत्रण तिमाही में कम से कम एक बार, साथ ही डिवाइस की मरम्मत या सत्यापन के बाद किया जाता है। नियंत्रण के साधन अंशांकन के लिए नए तैयार किए गए नमूने हैं (तालिका में दिए गए नमूनों में से कम से कम 3 नमूने)।

अंशांकन विशेषता को स्थिर माना जाता है यदि अंशांकन के लिए प्रत्येक नमूने के लिए निम्नलिखित शर्त पूरी होती है:

(1)

कहाँ पे एक्स- अंशांकन नमूने में बेरियम आयनों के द्रव्यमान सांद्रता के नियंत्रण माप का परिणाम, mg/dm 3 ;

से- अंशांकन नमूने में बेरियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता का प्रमाणित मान, mg/dm 3 ;

- प्रयोगशाला में विधि के कार्यान्वयन द्वारा निर्धारित प्रयोगशाला परिशुद्धता का मानक विचलन।

टिप्पणी. अभिव्यक्ति के आधार पर प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली को लागू करते समय इंट्रालैबोरेटरी परिशुद्धता के मानक विचलन को स्थापित करने की अनुमति है: = 0.84s आर, विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होने के बाद के शोधन के साथ।

एस मान आरतालिका में दिए गए हैं।

यदि अंशांकन विशेषता के लिए स्थिरता की स्थिति केवल एक अंशांकन नमूने के लिए पूरी नहीं होती है, तो सकल त्रुटि वाले परिणाम को समाप्त करने के लिए इस नमूने को फिर से मापना आवश्यक है।

यदि अंशांकन विशेषता अस्थिर है, तो अंशांकन विशेषता की अस्थिरता के कारणों का पता लगाएं और प्रक्रिया द्वारा प्रदान किए गए अन्य अंशांकन नमूनों का उपयोग करके इसकी स्थिरता के नियंत्रण को दोहराएं। जब अंशांकन विशेषता की अस्थिरता का फिर से पता लगाया जाता है, तो एक नया अंशांकन वक्र बनाया जाता है।

9 माप

9.1. एकाग्रता

यदि नमूने में बेरियम की अपेक्षित द्रव्यमान सांद्रता 1 mg/dm 3 से कम है, तो एकाग्रता की जाती है।

परिभाषा 1 मिलीग्राम / डीएम 3 और एल्यूमीनियम से अधिक की सांद्रता में लोहे द्वारा बाधित है। उनकी मौजूदगी में सैंपल का प्री-ट्रीटमेंट किया जाता है। ऐसा करने के लिए, परीक्षण पानी के 10 सेमी 3 को 50 सेमी 3 की क्षमता वाले गर्मी प्रतिरोधी ग्लास में जोड़ा जाता है, एक अमोनिया समाधान ड्रॉपवाइज (पी द्वारा) जोड़ा जाता है जब तक कि हाइड्रॉक्साइड अवक्षेपित नहीं हो जाते हैं, जो तब कुछ बूंदों के साथ भंग हो जाते हैं। हाइड्रोक्लोरिक एसिड का (पी द्वारा)।

यदि नमूने में लोहा (II) मौजूद है, तो इसे ऑक्सीकरण करने के लिए हाइड्रोजन पेरोक्साइड (पी के अनुसार) की कुछ बूंदें मिलाएं।

फिर हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन (पी के अनुसार) के घोल में 5 - 10 सेमी 3 डालें। सामग्री को उबाला जाता है और 10 सेमी 3 से थोड़ा कम मात्रा में वाष्पित किया जाता है, एक मापने वाली ट्यूब में फ़िल्टर किया जाता है और आसुत जल से धोया जाता है और 10 सेमी 3 के निशान तक समायोजित किया जाता है। अगला, माप (पी।) के लिए आगे बढ़ें।

यदि शर्त () पूरी नहीं होती है, तो समानांतर निर्धारण के परिणामों की स्वीकार्यता की जाँच करने और अंतिम परिणाम स्थापित करने के तरीकों का उपयोग GOST R ISO 5725-6 की धारा 5 के अनुसार किया जा सकता है।

10.3 दो प्रयोगशालाओं में प्राप्त विश्लेषण के परिणामों के बीच विसंगति प्रतिलिपि प्रस्तुत करने की सीमा से अधिक नहीं होनी चाहिए। यदि यह शर्त पूरी हो जाती है, तो विश्लेषण के दोनों परिणाम स्वीकार्य हैं, और उनके अंकगणितीय माध्य मान को अंतिम के रूप में उपयोग किया जा सकता है। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य सीमा के मान तालिका में दिए गए हैं।

यदि प्रतिलिपि प्रस्तुत करने की सीमा पार हो गई है, तो विश्लेषण परिणामों की स्वीकार्यता का आकलन करने के तरीकों का उपयोग GOST R ISO 5725-6 की धारा 5 के अनुसार किया जा सकता है।

तालिका 3 - मापन सीमाएँ, प्रायिकता P = 0.95 . पर पुनरावर्तनीयता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा के मान

प्रयोगशाला द्वारा जारी किए गए दस्तावेजों में माप के परिणाम को फॉर्म में प्रस्तुत करना स्वीकार्य है: एक्स ± डी ली , पी = 0.95, के अधीनडी ली< D , где

एक्स- कार्यप्रणाली के नुस्खे के अनुसार सख्ती से प्राप्त माप परिणाम;

± डी एल - प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित माप परिणामों की त्रुटि की विशेषता का मूल्य और स्थिरता नियंत्रण द्वारा प्रदान किया जाता है।

12 माप परिणामों की शुद्धता का नियंत्रण

12.1 सामान्य प्रावधान

प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली को लागू करते समय माप परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण प्रदान करता है:

माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण;

दोहराव के मानक विचलन (आरएमएस) की स्थिरता के नियंत्रण के आधार पर माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी, मध्यवर्ती (इंट्रालेबोरेटरी) सटीकता और शुद्धता के आरएमएस।

माप प्रदर्शन करने के लिए प्रक्रिया के निष्पादक द्वारा नियंत्रण की आवृत्ति और नियंत्रण प्रक्रियाओं के एल्गोरिदम (परिवर्धन की विधि का उपयोग करके, नियंत्रण के लिए नमूनों का उपयोग करना, आदि), साथ ही माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए चल रही प्रक्रियाएं, हैं प्रयोगशाला के आंतरिक दस्तावेजों में विनियमित।

दो प्रयोगशालाओं के परिणामों के बीच संघर्ष का समाधान 5.33 GOST R ISO 5725-6-2002 के अनुसार किया जाता है।

12.2 अतिरिक्त विधि का उपयोग करके माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण

माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण एकल नियंत्रण प्रक्रिया के परिणाम की तुलना करके किया जाता है प्रतिनियंत्रण मानक के साथ प्रति.

नियंत्रण प्रक्रिया का परिणामकप्रति सूत्र द्वारा गणना:

प्रतिकश्मीर = | एक्ससीएफ - एक्सबुध - सेक्यू |, (5)

कहाँ पे एक्ससीएफ - एक ज्ञात योजक के साथ एक नमूने में बेरियम की द्रव्यमान सांद्रता के मापन का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति स्थिति को संतुष्ट करती है ();

एक्सबुध - मूल नमूने में बेरियम की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य है, जिसके बीच की विसंगति स्थिति को संतुष्ट करती है ();

सेडी - योजक की मात्रा।

नियंत्रण मानक प्रतिसूत्र के अनुसार गणना

(6)

जहां डी एल, एक्स ¢, डी एल, एक्स - विश्लेषण के परिणामों की त्रुटि विशेषता के मान, प्रयोगशाला में स्थापित पद्धति को लागू करते समय, एक ज्ञात योजक के साथ नमूने में बेरियम की द्रव्यमान एकाग्रता के अनुरूप और मूल नमूने में क्रमशः।

टिप्पणी।

माप प्रक्रिया को संतोषजनक माना जाता है यदि निम्न शर्त पूरी होती है:

से- नियंत्रण नमूने का प्रमाणित मूल्य।

नियंत्रण मानक प्रतिसूत्र के अनुसार गणना

प्रति = से d l 0.01 (9)

जहां ± डी एल - विश्लेषण के परिणामों की त्रुटि की विशेषता, नियंत्रण के लिए नमूने के प्रमाणित मूल्य के अनुरूप।

मान d l तालिका में दिए गए हैं।

टिप्पणी.

अभिव्यक्ति के आधार पर प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली को लागू करते समय माप परिणामों की त्रुटि विशेषता स्थापित करने की अनुमति है: डी एल \u003d 0.84 × डी, बाद के शोधन के साथ माप की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होती है परिणाम।

निम्नलिखित शर्त पूरी होने पर विश्लेषण प्रक्रिया को संतोषजनक माना जाता है:

प्रति£ . के लिए प्रति(10)

यदि शर्त () पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्त () को फिर से पूरा नहीं किया जाता है, तो असंतोषजनक परिणाम के कारणों का पता लगाया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं।

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दस्तावेज़ पोटेशियम क्रोमेट के साथ टर्बिडीमेट्रिक विधि द्वारा पीने, सतह, भूमिगत ताजे और अपशिष्ट जल में बेरियम की द्रव्यमान एकाग्रता को मापने के लिए एक विधि स्थापित करता है।

2 माप सटीकता संकेतकों की निर्दिष्ट विशेषताएं

3 मापने के उपकरण, सहायक उपकरण और अभिकर्मक

3.1 मापने के उपकरण

3.2 क्रॉकरी और सामग्री

3.3 अभिकर्मक और मानक

4 मापन विधि

सुरक्षा, पर्यावरण संरक्षण के लिए 5 आवश्यकताएँ

6 ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ

7 मापन शर्तें

8 माप लेने की तैयारी

8.1 नमूनाकरण और भंडारण

8.2 उपकरण तैयार करना

8.3 सहायक समाधान तैयार करना

8.4 अंशांकन समाधान तैयार करना

8.5 अंशांकन वक्र बनाना

8.6 अंशांकन विशेषता की स्थिरता की जाँच करना

9 माप लेना

9.1 एकाग्रता

9.2 हस्तक्षेप करने वाले प्रभावों का उन्मूलन

9.3 विश्लेषण करना

10 प्रसंस्करण माप परिणाम

11 माप परिणामों की प्रस्तुति

12 माप परिणामों की सटीकता की जाँच करना

12.1 सामान्य

12.2 अतिरिक्त विधि का उपयोग करके माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण

12.3 नियंत्रण नमूनों का उपयोग करके माप प्रक्रिया का ऑनलाइन नियंत्रण

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संघीय पर्यवेक्षण सेवा
प्रकृति प्रबंधन के क्षेत्र में

पानी का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण

पीएनडी एफ 14.1:2:3:4.264-2011

तकनीक को राज्य के उद्देश्यों के लिए अनुमोदित किया गया है
पर्यावरण नियंत्रण

मास्को 2011

डेवलपर:

FBU की शाखा "सुदूर पूर्वी संघीय जिले में CLATI" - प्रिमोर्स्की क्षेत्र में CLATI

1 परिचय

मापन सीमा 0.1 से 6 मिलीग्राम/डीएम 3।

45 मिलीग्राम / डीएम 3 तक की सामग्री पर कैल्शियम और 0.5 मिलीग्राम / डीएम 3 तक स्ट्रोंटियम निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं करता है। 1 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक आयरन और एल्युमिनियम यूरोट्रोपिन (खंड 9.2) से पूर्व-पृथक है।

2 माप सटीकता के संकेतकों के असाइन किए गए लक्षण

मापन पर्वतमाला, मिलीग्राम / डीएम 3	पुनरावर्तनीयता सूचकांक (पुनरावृत्ति के सापेक्ष मानक विचलन), एस आर (डी),%	पुनरुत्पादकता सूचकांक (पुनरुत्पादन के सापेक्ष मानक विचलन) एस आर (डी),%	शुद्धता सूचकांक 1 (संभाव्यता = 0.95 पर सापेक्ष त्रुटि की सीमा), ±d,%
पेय जल
0.1 से 0.5 तक समावेशी
सेंट 0.5 से 6 सहित।
सतह, भूमिगत ताजा और अपशिष्ट जल
0.1 से 0.5 तक समावेशी
सेंट 0.5 से 3.7 सहित।
सेंट 3.7 से 6 सहित।

1 एक कवरेज कारक के साथ विस्तारित सापेक्ष अनिश्चितता के अनुरूप है क = 2.

कार्यप्रणाली के सटीकता सूचकांक के मूल्यों का उपयोग इसके लिए किया जाता है:

प्रयोगशाला द्वारा जारी माप परिणामों का पंजीकरण;

परीक्षण की गुणवत्ता के लिए प्रयोगशालाओं की गतिविधियों का मूल्यांकन;

3 मापन उपकरण, उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री

3.1 मापने के उपकरण

फोटोइलेक्ट्रोकलरिमीटर या किसी भी प्रकार का स्पेक्ट्रोफोटोमीटर,

एल = 540 एनएम पर ऑप्टिकल घनत्व को मापने की अनुमति।

30 मिमी की एक अवशोषित परत की लंबाई के साथ क्युवेट्स।

GOST R 53228-2008 के अनुसार स्केल तकनीकी प्रयोगशाला।

3.2 क्रॉकरी और सामग्री

GOST 1770-74 के अनुसार मापा गया टेस्ट ट्यूब P-1-10-0.1 XC।

0.1 सेमी 3.4(5)-2-1(2) के विभाजनों के साथ मापा गया पिपेट; 6(7)-1-5(10) GOST 29227-91 के अनुसार।

GOST 25336-82 के अनुसार रासायनिक चश्मा B-1-50 THS।

GOST 25336-82 के अनुसार प्रयोगशाला फ़नल B-75-110 XC।

टीयू 6-09-1678-95 के अनुसार एशलेस फिल्टर।

टिप्पणियाँ.

1 इसे अन्य माप उपकरणों, सहायक उपकरण, बर्तन और सामग्री के साथ मेट्रोलॉजिकल और तकनीकी विशेषताओं के साथ उपयोग करने की अनुमति है जो संकेतित से भी बदतर नहीं हैं।

2 मापने वाले उपकरणों को स्थापित समय सीमा के भीतर सत्यापित किया जाना चाहिए।

3.3 अभिकर्मक और मानक

GOST 10929-76 के अनुसार हाइड्रोजन पेरोक्साइड (30% जलीय घोल)।

टीयू 6-09-09-353-74 के अनुसार हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन (यूरोट्रोपिन)।

GOST 61-75 के अनुसार ग्लेशियल एसिटिक एसिड।

टिप्पणियाँ।

4 मापन विधि

बा 2+ + K 2 CrO 4 ® BaCrO 4 + 2K +

समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को क्युवेट्स में l = 540 एनएम पर 30 मिमी की अवशोषित परत लंबाई के साथ मापा जाता है। रंग की तीव्रता बेरियम आयनों की सांद्रता के सीधे आनुपातिक होती है।

सुरक्षा और पर्यावरण संरक्षण के लिए 5 आवश्यकताएँ

6 ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ

7 मापन शर्तें

माप निम्नलिखित शर्तों के तहत किए जाते हैं:

परिवेश का तापमान (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस।

सापेक्ष आर्द्रता 25 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 80% से अधिक नहीं है।

वायुमंडलीय दबाव (84-106) केपीए।

एसी आवृत्ति (50 ± 1) हर्ट्ज।

मेन्स वोल्टेज (220 ± 22) वी।

8 माप के लिए तैयारी

8.1 नमूनाकरण और भंडारण

8.1.1 नमूना GOST R 51592-2000 "पानी" की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। नमूने के लिए सामान्य आवश्यकताएं", GOST R 51593-2000 "पीने का पानी। नमूनाकरण", पीएनडी एफ 12.15.1-08 "अपशिष्ट जल विश्लेषण के लिए नमूने के लिए दिशानिर्देश"।

विश्लेषण का उद्देश्य, संदिग्ध संदूषक;

स्थान, चयन का समय;

नमूने की संख्या;

नमूना मात्रा;

स्थिति, नमूना लेने वाले व्यक्ति का नाम, तिथि।

8.2 उपकरण तैयार करना

8.3 सहायक समाधान तैयार करना

8 .3 .1 खाना बनाना 3एम समाधान अमोनियम सिरका अम्ल

एक बीकर 231 g CH 3 COONH 4 में रखा गया, आसुत जल में घोलकर, 1 dm 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया गया और आसुत जल के साथ चिह्न पर समायोजित किया गया। शेल्फ जीवन 3 महीने।

8 .3 .2 खाना बनाना समाधान अमोनियम (पोटैशियम) क्रोमिक एसिड साथ द्रव्यमान शेयरों 10 %

10 ग्राम अमोनियम या पोटैशियम क्रोमेट के गिलास में डालें और 90 सेमी 3 आसुत जल में घोलें। शेल्फ जीवन 3 महीने।

8 .3 .3 खाना बनाना समाधान अमोनिया साथ द्रव्यमान शेयरों 10 %

एक 50 cm' आयतनमापी फ्लास्क में 20 cm' सांद्र (25%) अमोनिया मिलाएं और आसुत जल से निशान तक पतला करें। समाधान एक पॉलीथीन कंटेनर में संग्रहीत किया जाता है। शेल्फ जीवन 3 महीने।

8 .3 .4 खाना बनाना समाधान हाइड्रोक्लोरिक अम्ल (1:1 )

समाधान 1:1 के अनुपात में आसुत जल के साथ केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड (घनत्व 1.19 ग्राम/सेमी 3) को पतला करके प्राप्त किया जाता है। समाधान का शेल्फ जीवन 6 महीने है।

8 .3 .5 खाना बनाना समाधान परॉक्साइड्स हाइड्रोजन साथ द्रव्यमान शेयरों 10 %

30% हाइड्रोजन पेरोक्साइड के 16.7 सेमी 3 को 50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है और आसुत जल के साथ निशान पर लाया जाता है। शेल्फ जीवन 3 महीने।

8 .3 .6 खाना बनाना समाधान हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन (यूरोट्रोपिन) साथ द्रव्यमान शेयरों 10 %

10 ग्राम हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन के एक गिलास में रखा, 90 सेमी 3 पानी में भंग कर दिया।

8.4 अंशांकन समाधान तैयार करना

8 .4 .1 खाना बनाना मुख्य अंशांकन समाधान साथ द्रव्यमान एकाग्रता आयनों बेरियम 1 मिलीग्राम / सेमी 3

बेरियम संरचना के 1 मिलीग्राम / सेमी 3 जीएसओ की द्रव्यमान एकाग्रता के साथ मुख्य अंशांकन समाधान के रूप में उपयोग किया जाता है या नमक से अंशांकन समाधान तैयार किया जाता है।

2-जलीय बेरियम क्लोराइड के 1.7789 ग्राम के एक हिस्से को 1 डीएम 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और आसुत जल के साथ निशान पर लाया जाता है। समाधान के 1 सेमी 3 में 1 मिलीग्राम बेरियम आयन होते हैं।

8 .4 .2 खाना बनाना कार्यरत अंशांकन समाधान साथ द्रव्यमान एकाग्रता आयनों बेरियम 0 ,01 मिलीग्राम / सेमी 3

1 डीएम 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मुख्य मानक समाधान के 10 सेमी 3 रखें और आसुत जल के साथ निशान पर लाएं। समाधान के 1 सेमी 3 में 0.01 मिलीग्राम बेरियम होता है।

समाधान ताजा तैयार किया जाता है।

8.5 अंशांकन वक्र बनाना

एक अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 1.0 से 6.0 मिलीग्राम/डीएम 3 तक बेरियम आयनों की एक बड़े पैमाने पर एकाग्रता के साथ अंशांकन के लिए नमूने तैयार करना आवश्यक है।

विश्लेषण की शर्तों को खंड 7 का पालन करना चाहिए।

अंशांकन के लिए नमूनों की संरचना और संख्या तालिका 2 में दी गई है। अंशांकन के लिए नमूने तैयार करने की प्रक्रिया के कारण त्रुटि 2.5% से अधिक नहीं है।

तालिका 2 - अंशांकन के लिए संरचना और नमूनों की संख्या

	अंशांकन समाधान में बेरियम आयनों की बड़े पैमाने पर एकाग्रता, मिलीग्राम / डीएम 3	10 सेमी 3 मापने वाली ट्यूब, सेमी 3 में रखे 0.01 मिलीग्राम / सेमी 3 की एकाग्रता के साथ काम कर रहे अंशांकन समाधान का एक विभाज्य

अंशांकन के लिए नमूने 10 सेमी 3 की क्षमता के साथ वॉल्यूमेट्रिक टेस्ट ट्यूब में पेश किए जाते हैं, आसुत जल के साथ निशान पर लाए जाते हैं, और अभिकर्मकों को खंड 9.3 के अनुसार जोड़ा जाता है। एक खाली नमूने के रूप में, आसुत जल का उपयोग किया जाता है, जिसे विश्लेषण के पूरे पाठ्यक्रम में किया जाता है।

8.6 अंशांकन विशेषता की स्थिरता की जाँच करना

अभिकर्मकों के एक नए बैच का उपयोग करते समय अंशांकन विशेषता की स्थिरता का नियंत्रण तिमाही में कम से कम एक बार, साथ ही डिवाइस की मरम्मत या सत्यापन के बाद किया जाता है। नियंत्रण के साधन अंशांकन के लिए नए तैयार किए गए नमूने हैं (तालिका 2 में दिए गए नमूनों में से कम से कम 3 नमूने)।

प्रयोगशाला में विधि के कार्यान्वयन द्वारा निर्धारित प्रयोगशाला परिशुद्धता का मानक विचलन।

एस मान आरतालिका 1 में दिखाया गया है।

9 माप

9.1. एकाग्रता

नमूने के 100 सेमी 3 को गर्मी प्रतिरोधी बीकर में जोड़ा जाता है, हाइड्रोक्लोरिक एसिड की 2 बूंदें (खंड 8.3.4) (1:1) जोड़ दी जाती हैं, फिर नमूना पानी के स्नान या इलेक्ट्रिक स्टोव पर वाष्पित हो जाता है (उपयोग करके) एक गर्मी लंपटता) 10 सेमी से थोड़ा कम मात्रा में 3. नमूना के कमरे के तापमान तक ठंडा होने के बाद, इसे केंद्रित जलीय अमोनिया की 2 बूंदों के साथ बेअसर कर दिया जाता है, फिर नमूना को एक मापने वाली ट्यूब में स्थानांतरित कर दिया जाता है, बीकर को आसुत जल से धो दिया जाता है, और नमूना मात्रा को 10 सेमी 3 तक समायोजित किया जाता है। फिर हस्तक्षेप करने वाले प्रभावों की उपस्थिति में खंड 9.2 के अनुसार आगे बढ़ें। हस्तक्षेप करने वाले प्रभावों की अनुपस्थिति में, माप शुरू हो जाते हैं (खंड 9.3)।

9.2 हस्तक्षेप करने वाले प्रभावों का उन्मूलन

परिभाषा 1 मिलीग्राम / डीएम 3 और एल्यूमीनियम से अधिक की सांद्रता में लोहे द्वारा बाधित है। उनकी मौजूदगी में सैंपल का प्री-ट्रीटमेंट किया जाता है। ऐसा करने के लिए, परीक्षण पानी के 10 सेमी 3 को 50 सेमी 3 की क्षमता वाले गर्मी प्रतिरोधी ग्लास में जोड़ा जाता है, एक अमोनिया समाधान ड्रॉपवाइज (खंड 8.3.3 के अनुसार) तब तक जोड़ा जाता है जब तक कि हाइड्रॉक्साइड अवक्षेपित न हो जाएं, जो तब भंग हो जाते हैं हाइड्रोक्लोरिक एसिड की कुछ बूँदें (खंड 8.3.4 के अनुसार)।

यदि नमूने में लोहा (II) मौजूद है, तो इसे ऑक्सीकरण करने के लिए हाइड्रोजन पेरोक्साइड (खंड 8.3.5 के अनुसार) की कुछ बूँदें जोड़ें।

फिर हेक्सामेथिलनेटेट्रामाइन के घोल का 5 - 10 सेमी 3 डालें (खंड 8.3.6 के अनुसार)। सामग्री को उबाला जाता है और 10 सेमी 3 से थोड़ा कम मात्रा में वाष्पित किया जाता है, एक मापने वाली ट्यूब में फ़िल्टर किया जाता है और आसुत जल से धोया जाता है और 10 सेमी 3 के निशान तक समायोजित किया जाता है। अगला, माप के लिए आगे बढ़ें (खंड 9.3)।

9.3 विश्लेषण का संचालन

परीक्षण पानी का 10 सेमी 3 (या परीक्षण पानी का एक केंद्रित नमूना), ग्लेशियल एसिटिक एसिड की 2 बूंदें, अमोनियम एसीटेट समाधान का 1 सेमी 3 (खंड 8.3.1 के अनुसार), पोटेशियम या अमोनियम के 5 सेमी 3 क्रोमेट विलयन (खंड 1 के अनुसार) एक मापने वाली नली में डाला जाता है। 8.3.2)। प्रत्येक अभिकर्मक को जोड़ने के बाद ट्यूब की सामग्री को हिलाएं। 30 मिनट के बाद, आसुत जल की पृष्ठभूमि के खिलाफ 30 मिमी की एक अवशोषित परत मोटाई के साथ एक क्यूवेट में 540 एनएम के तरंग दैर्ध्य पर समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को मापा जाता है। एक खाली नमूने का अवशोषण नमूने के अवशोषण से घटाया जाता है।

रंगीन या मैला नमूनों के मामले में, आसुत जल के विरुद्ध मापे गए परीक्षण जल के प्रकाशिक घनत्व को भी विश्लेषण के दौरान प्राप्त नमूने के प्रकाशिक घनत्व से घटाया जाता है।

10 माप के परिणामों को संसाधित करना

10.1 बेरियम आयनों एक्स (मिलीग्राम / डीएम 3) की द्रव्यमान एकाग्रता की गणना सूत्र द्वारा की जाती है:

से- अंशांकन वक्र पर पाए जाने वाले बेरियम आयनों की सांद्रता, mg/DM 3 ;

10 - वह मात्रा जिससे नमूना पतला होता है, सेमी3;

वी- विश्लेषण के लिए लिए गए नमूने की मात्रा, सेमी 3 ।

इस घटना में कि नमूना का कमजोर पड़ने या एकाग्रता किया गया था, गणना कमजोर पड़ने या एकाग्रता कारक को ध्यान में रखती है।

10.2 यदि आवश्यक हो, अंकगणितीय माध्य मान ( एक्स सीएफ) दो समानांतर परिभाषाओं के एक्स 1 और एक्स 2

जिसके लिए निम्नलिखित शर्त पूरी होती है:

|एक्स 1 - एक्स 2 | £0.01× आर× एक्सबुध (4)

कहाँ पे आर- दोहराव की सीमा, जिसके मान तालिका 3 में दिए गए हैं।

यदि शर्त (4) पूरी नहीं होती है, तो समानांतर निर्धारण के परिणामों की स्वीकार्यता की जाँच करने और GOST R ISO 5725-6 की धारा 5 के अनुसार अंतिम परिणाम स्थापित करने के तरीकों का उपयोग किया जा सकता है।

10.3 दो प्रयोगशालाओं में प्राप्त विश्लेषण के परिणामों के बीच विसंगति प्रतिलिपि प्रस्तुत करने की सीमा से अधिक नहीं होनी चाहिए। यदि यह शर्त पूरी हो जाती है, तो विश्लेषण के दोनों परिणाम स्वीकार्य हैं, और उनके अंकगणितीय माध्य मान को अंतिम के रूप में उपयोग किया जा सकता है। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य सीमा मान तालिका 3 में दिखाए गए हैं।

मापन पर्वतमाला, मिलीग्राम / डीएम 3	दोहराव सीमा (समानांतर निर्धारण के दो परिणामों के बीच स्वीकार्य विसंगति का सापेक्ष मूल्य), आर,%	पुनरुत्पादन सीमा (विभिन्न प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो एकल माप परिणामों के बीच स्वीकार्य विसंगति का सापेक्ष मूल्य), आर,%
पेय जल
0.1 से 0.5 तक समावेशी
सेंट 0.5 से 6 सहित।
सतह, भूमिगत ताजा, अपशिष्ट जल
0.1 से 0.5 तक समावेशी
सेंट 0.5 से 3.7 सहित।
सेंट 3.7 से 6 सहित।

11 माप परिणामों की प्रस्तुति

माप परिणाम एक्स(मिलीग्राम / डीएम 3) इसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेजों में प्रतिनिधित्व किया जा सकता है: एक्स ± डी, पी = 0.95,

जहां डी तकनीक की सटीकता का संकेतक है।

D मान की गणना सूत्र द्वारा की जाती है: D = 0.01×d× एक्स. d का मान तालिका 1 में दिया गया है।

प्रयोगशाला द्वारा जारी किए गए दस्तावेजों में माप के परिणाम को फॉर्म में प्रस्तुत करना स्वीकार्य है: एक्स ±डी एल, पी \u003d 0.95, डी एल . के अधीन< D, где

एक्स- कार्यप्रणाली के नुस्खे के अनुसार सख्ती से प्राप्त माप परिणाम;

12 माप परिणामों की शुद्धता का नियंत्रण

12.1 सामान्य

माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण;

12.2 अतिरिक्त विधि का उपयोग करके माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण

प्रतिनियंत्रण मानक के साथ प्रति.

क k की गणना सूत्र द्वारा की जाती है:

प्रतिकश्मीर = | एक्ससीएफ - एक्सबुध - सेक्यू |, (5)

कहाँ पे एक्स cf - एक ज्ञात योजक के साथ एक नमूने में बेरियम की द्रव्यमान सांद्रता के मापन का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति स्थिति (4) को संतुष्ट करती है;

एक्ससीपी - मूल नमूने में बेरियम की द्रव्यमान एकाग्रता के विश्लेषण का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, विसंगति जिसके बीच की स्थिति (4) को संतुष्ट करती है;

से d योगात्मक की मात्रा है।

नियंत्रण मानक प्रतिसूत्र के अनुसार गणना

जहां डी एल, एक्स ¢ , डी एल, एक्स एक ज्ञात योजक के साथ नमूने में बेरियम की द्रव्यमान एकाग्रता के अनुरूप, विधि को लागू करते समय प्रयोगशाला में स्थापित विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता के मान हैं और में मूल नमूना, क्रमशः।

टिप्पणी।

माप प्रक्रिया को संतोषजनक माना जाता है यदि निम्न शर्त पूरी होती है:

प्रतिप्रति < К (7)

यदि शर्त (7) पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि स्थिति (7) फिर से पूरी नहीं होती है, तो असंतोषजनक परिणाम के कारणों का पता लगाया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं।

12.3 नियंत्रण नमूनों का उपयोग करके माप प्रक्रिया का ऑनलाइन नियंत्रण

नियंत्रण प्रक्रिया का परिणाम प्रति k की गणना सूत्र द्वारा की जाती है:

प्रतिकश्मीर = | सेबुध - से|, (8)

कहाँ पे सेसीपी - नियंत्रण के लिए नमूने में बेरियम की द्रव्यमान एकाग्रता के विश्लेषण का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, विसंगति जिसके बीच की स्थिति (4) को संतुष्ट करती है;

से- नियंत्रण नमूने का प्रमाणित मूल्य।

नियंत्रण मानक प्रतिसूत्र के अनुसार गणना

प्रति = सेडी एल ´0.01 (9)

जहां ± डी एल - नियंत्रण नमूने के प्रमाणित मूल्य के अनुरूप विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषता।

d l के मान तालिका 1 में दिए गए हैं।

टिप्पणी.

निम्नलिखित शर्त पूरी होने पर विश्लेषण प्रक्रिया को संतोषजनक माना जाता है:

प्रति£ . के लिए प्रति(10)

यदि शर्त (10) पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्त (10) फिर से पूरी नहीं होती है, तो असंतोषजनक परिणाम के कारणों का पता लगाया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं।